毛细管气相色谱仪进行分析时,有手动进样和自动进样两种方式,手动进样使用微量注射器直接进样,应选用体积合适的注射器,进样时要求注射速度快,取样准确、重现,避免样品之间的交叉污染。
自动进样采用自动进样器,通常具有可变的注射速度、宽范围的进样体积、适用于多种进样模式等功能。在气相色谱仪的支持下,对样品溶液中未知组分保留时间有效检测,且对比分析标准溶液同一色谱柱中的保留时间,对样品溶液中的组分类别合理区分,进而对各个组分含量合理计算。如果两者保留时间具有0.5min以上的差距,通过外标法的应用,定量处理农药含量,对回收率科学测定,以便促使检测结果的准确性、真实性得到保证。
毛细管气相色谱仪的温度设置不应低于色谱柱实际工作的标准温度,一旦检测器被污染,轻则灵敏度下降或噪声增大,重则点不着火,消除污染的办法是清洗,主要是清洗喷嘴表面和气路管道。
具体办法是拆下喷嘴,依次用不同的溶剂浸泡,并在超声波水浴中超声10分钟以上,还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔,或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物,以达到*清洗的目的。有时使用时间长了,喷嘴表面会积碳,这会影响灵敏度。可用细纱纸轻轻打磨表面除去。清洗之后将喷嘴烘干,再装在检测器是进行测定。
FID是用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。在未接色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽快关闭氢气阀门,直到排除了故障,重新点火时,再打开氢气阀门。仪器有自动检测和保护功能,火焰熄灭时可自动关闭氢气。