毛细管气相色谱仪进行分析时，有手动进样和自动进样两种方式，手动进样使用微量注射器直接进样，应选用体积合适的注射器，进样时要求注射速度快，取样准确、重现，避免样品之间的交叉污染。
自动进样采用自动进样器，通常具有可变的注射速度、宽范围的进样体积、适用于多种进样模式等功能。在气相色谱仪的支持下，对样品溶液中未知组分保留时间有效检测，且对比分析标准溶液同一色谱柱中的保留时间，对样品溶液中的组分类别合理区分，进而对各个组分含量合理计算。如果两者保留时间具有0.5min以上的差距，通过外标法的应用，定量处理农药含量，对回收率科学测定，以便促使检测结果的准确性、真实性得到保证。
毛细管气相色谱仪的温度设置不应低于色谱柱实际工作的标准温度，一旦检测器被污染，轻则灵敏度下降或噪声增大，重则点不着火，消除污染的办法是清洗，主要是清洗喷嘴表面和气路管道。
具体办法是拆下喷嘴，依次用不同的溶剂浸泡，并在超声波水浴中超声10分钟以上，还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔，或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物，以达到*清洗的目的。有时使用时间长了，喷嘴表面会积碳，这会影响灵敏度。可用细纱纸轻轻打磨表面除去。清洗之后将喷嘴烘干，再装在检测器是进行测定。
FID是用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的，故应注意安全问题。在未接色谱柱时，不要打开氢气阀门，以免氢气进入柱箱。测定流量时，一定不能让氢气和空气混合，即测氢气时，要关闭空气，反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时，应尽快关闭氢气阀门，直到排除了故障，重新点火时，再打开氢气阀门。仪器有自动检测和保护功能，火焰熄灭时可自动关闭氢气。
