一、实验目的
1.掌握生油岩/储油岩热解分析的实验原理;
2.掌握油气显示评价仪(OG-2000V)的使用方法;
3.能够应用岩石热解仪分析的结果对生油岩或储油岩进行定性分析。
二、实验原理
在一定的条件下,烃源岩中有机物一部分生成烃类,这些烃类一部分运移到具有孔隙性的储层中,另一部分残留在烃源岩中,而未生成烃类的高聚合物干酪根也存在于烃源岩中。储层中石油主要由各种烃类、胶质和沥青质构成,生油岩主要由烃类和生油母质干酪根组成。不同烃类组分,不同分子量和分子结构的胶质、沥青质、干酪根均具不同的沸点,当温度达到某有机组分的沸点时,该种有机物质便蒸发裂解并从岩石中解析。
油气显示评价仪的分析原理:当程序升温时,岩石中的烃类、胶质、沥青质、干酪根在不同的温度点挥发、裂解,并从岩石中脱析,经载气携带使其与岩石样品进行定性的分离,并由载气携带直接进入氢火焰离子化检测器(FID)检测,经微机进行运算处理,记录各组份的含量和S2峰顶温度(Tmax),予以评价烃源岩,储集岩的优劣。
标准分析周期(适用于生、储油岩样品的热解三峰分析):本次实验采用的分析周期
S0:90℃恒温2min;S1:快速加热至300℃恒温3min; S2:以50℃/min的速率升至600℃后,恒温1min。
S4(残碳分析周期):
氧化阶段:氧化炉600℃恒温7min,热阱低温吸附CO、CO2;
分析阶段:热阱快速加热至380℃恒温,CO2转换为CH4进入检测器,共用3min。
适用于储油岩样品的热解五峰分析周期(了解):
*阶段:将样品加热至90℃的载气吹洗岩样2min,检测天然气馏分S0峰。
第二阶段:岩样被送入初始温度为200℃的热解炉中恒温1min,检测汽油馏分S1峰。
第三阶段:热解炉从200℃以50℃/min程序升温速率升温至350℃,恒温1min,检测S21峰。
第四阶段:热解炉从350℃以50℃/min程序升温速率升温至450℃并恒温1min,检测S22峰。
第五阶段:热解炉从450℃以50℃/min程序升温速率升温至600℃并恒温1min,检测S23峰。
第六阶段:样品在氧化炉中600℃氧化,热阱在常温吸附,CO、CO2转换分析。
热解色谱资料可提供下述地化参数:
S0(mg/g)-岩石中轻烃(C1-C7)含量;
S1(mg/g)-岩石中残留烃含量(若测S0时,不包括C1-C7烃);
S2(mg/g)-岩石中裂解烃含量;
S3(mg/g)-岩石热解生成的CO2量,代表岩石样品在600℃下不能裂解的残余有机碳,代表部分胶质和沥青质。
三、实验步骤
1.打开气源总阀或气体发生器开关,观察其压力分别不低于N20.3MPa、H20.3MPa、Air0.4MPa。
2.打开电源开关,仪器显示“欢迎使用-OG-2000V 油气显示评价仪",表明仪器上电正常。
3.设置分析周期和热解、残碳的灵敏度。
4.按“准备"键,仪器各点加热进入准备状态。
5.在仪器准备过程中,打开微机,进入地化分析程序。用鼠标点击“井初始化",键入井号等参数;再点击“仪器调试",在“周期设置"中选择周期;再点击“样品分析",填取S2、S4和Tmax的标定误差范围,等待热解指示灯“准备Ⅰ"点亮。
6.指示灯“准备Ⅰ"点亮后,按“热解"键进行空白分析,清洗坩埚2~3次。
7.空白分析合格后,程序自动进入标样分析。程序自动比较相邻两次的标样误差,合格后自动进入样品分析。
8.在分析过程中要观察某种参数的工作状态,按“显示"键即可。
9.在分析过程中,可按“准备"键中断该次分析,一起进入准备状态。
10.若发现分析错误,可按“准备"键中断该次分析,仪器进入准备状态。
四、数据记录及处理
对每一个实验样品,记录样品的编号、井号、井深、岩石名称,实验结束后,记录S0、S1、S2、S4,并进行数据处理,按照
1.储油岩评价参数:含油气总zuiST;气产率指数GPI;油产率指数OPI;总产率指数TPI;原油轻重组分指数PS;原油重质油指数IS;凝析油指数PI;轻质原油质数P2;中质原油指数P3;重质原油指数P4;
2.生油岩评价参数:产烃潜量PG;有效碳PC;产率指数PI;总有机碳TOC;降解潜率D;氢指数HI;氧指数OI;烃指数HCI;类型指数TI。
本次实验,对于生油岩按照下面的公式计算:
总有机碳:TOC(%)=0.083(S0+S1+S2+S4) 氢指数:IH(mgHC/gTOC)=(S2/TOC)×100
有效碳:CP(%)=(S0+S1+S2)×0.083 气产率指数GPI=S0/(S0+S1+S2)
油产率指数OPI=S1/(S0+S1+S2) 油气总产率指数TPI=(S0+S1)/(S0+S1+S2)
氧指数IO(mgCO2/gTOC)=S3/TOC×100
五、讨论
1. 样品放置时间对热解参数的影响;
2. 本次实验,仪器未能样品的S3,请从实验的角度和油气地化两个方面解释其含义。