直接进样(液体直接进样):用微量注射器吸取液体样品,直接注入气相进样口,经高温汽化后由载气带入色谱柱分离,是最基础的 GC 进样方式,区别于顶空、吹扫捕集、热裂解等间接进样。
1.进样阶段微量注射器刺穿进样口隔垫,将定量液体样品快速打入高温衬管内部。2.高温瞬时汽化(核心)进样口温度设置高于样品中所有组分沸点,液体样品瞬间汽化为混合蒸汽;衬管内填充玻璃棉,作用:打散液滴、保证汽化、阻挡不挥发杂质、保护色谱柱。
载气传送恒定流速的载气(氮气 / 氢气 / 氦气)持续流过衬管,将汽化后的样品蒸汽带入毛细管色谱柱。
色谱分离与检测各组分因在固定相上分配 / 吸附能力不同,流速差异实现分离,依次流出进入检测器产生信号。
衬管汽化后的蒸汽,一部分进入色谱柱,大部分通过分流出口放空。原理:依靠分流阀控制分流比,稀释高浓度样品,防止色谱柱过载、峰形拖尾;适合浓度较高、沸点差异不大的易挥发样品。
关闭分流阀,全部汽化蒸汽进入色谱柱;延迟一段时间后再打开分流阀吹走残留溶剂。原理:样品全部进柱,提升灵敏度,适合微量杂质、农残、低浓度待测物。
1. 直接进样:全部基质(挥发 + 不挥发物)一起汽化进柱;
2. 顶空进样:只抽取平衡后的气相挥发物,高沸点、不挥发基质留在样品瓶。
1. 设备简单,无需额外顶空装置;
2. 进样量可控,响应灵敏度高;
3. 适用范围广,纯溶剂、原液、稀释液均可测试。
1. 样品中油脂、盐、高分子、不挥发杂质会进入衬管,极易污染衬管、堵塞柱头;
2. 高沸点基质易造成基线漂移、杂峰、柱流失;
3. 水溶液直接进样易损伤色谱柱,水汽会影响检测器。
1. 进样口温度:必须保证所有组分汽化,温度过低汽化不,峰面积偏低、拖尾;
2. 衬管状态:玻璃棉脱落、衬管污染会导致峰形变差、重现性差;
3. 载气流速:影响汽化后样品传输速度;
4. 进样速度:快速进样才能保证瞬时汽化,慢进样易峰展宽。