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白酒中塑化剂检测

 发布时间:2012-12-10 点击量:3740

 白酒中塑化剂检测    发布时间:2012-12-10

山东金普分析仪器有限公司

一、实验目的

建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法,使用Cleanert DEHP(500mg/6mL,玻璃柱富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质,建立固相萃取方法,以期得到优良的加标回收率,保证检测结果的准确性。

二、仪器及材料

材料:白酒;纯化水;邻苯二甲酸酯(PAEs)混标1ppm;Cleanert DEHP(500mg/6mL,玻璃柱管);玻璃移液管;洗耳球;烧杯

仪器:GC-2010

三、实验过程

注意事项:实验过程中,试剂及容器必须为玻璃,尽量避免接触塑料制品。

甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。

3.1 溶液配制

(1)将白酒用去离子水稀释,使其中的乙醇的含量为5%

例如:某种白酒含酒精52%,那么取9.6mL白酒,用去离子水稀释定容至100mL,即可得5%的酒精含量的样品液。

(2)1mL甲醇加入19mL去离子水,混匀,得到5%甲醇水溶液,为淋洗液。

3.2 固相萃取

活化:用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇,5mL水,在重力状态下依次过柱;

上样:用玻璃移液管取10mL样品液加到柱上;

淋洗:用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。

淋洗结束之后,开启真空泵,抽20min,抽干之后,加入2mL甲醇浸泡柱床约1min;

洗脱:用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱,收集洗脱液。

将洗脱液分别于35℃氮吹至干,用1mL甲醇定容,进行GC/MS检测。

3.3 检测

仪器:GC-2010

色谱条件:

色谱柱:SE-54 30m*0.25mm*0.25μm

进样口:250℃,不分流进样

程序升温:50(1min)20/min 220(1min)5/min 280(4min)

进样量:1μL

流速:1 mL/min

1 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子

序号保留时间/min中文名称英文缩写定量离子辅助定性离子

18.258邻苯二甲酸二甲酯DMP16377

29.128邻苯二甲酸二乙酯DEP149177

310.889邻苯二甲酸二异丁酯DIBP149223

411.637邻苯二甲酸二丁酯DBP149223

511.97邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙酯DMEP59149193

612.728邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基BMPP149251

713.051邻苯二甲酸二(2-乙氧基乙酯DEEP4572

813.418邻苯二甲酸二戊酯DPP149237

915.568邻苯二甲酸二己酯DHXP14910476

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