平头峰
现象
色谱图中出现平头峰,首先要考虑进样量是否过
大,导致信号过大,信号超过记录仪的最大测量
值,不再上升出现的平头峰,包括进样量过大及
浓度太大等;还可能是检测器灵敏度选择太高,
离子化检测器所用静电计输入达到饱和,记录仪
滑线电阻或机械部分故障。
解决方案
①减少进样量,或对样品进行合理稀释,或进样
时加大分流比
②适当调节检测器信号衰减,改变记录仪量程
③增大色谱仪上衰减倍数,减小灵敏度
当然,在色谱分析时,定量的依据是色谱峰响应大小与组分量在一定范围内呈线性关系。
对有些试验而言,主要考察的是杂质量,所以有时为了能准确检测出有关杂质化合物的
量,往往会通过增大供试品溶液浓度,提高杂质的信号响应值来进行试验,这时供试品主
峰就可能会出现平头峰,因杂质峰的响应值与主成分峰的响应值相差太大且无关,因此不
必关注此类主成分平头峰,对杂质自身标准品对照定量法,实际试验中要注意具体问
题具体分析。
圆头峰
原因
①进样量过大,超过检测器的线性范围(ECD 检
测时尤其如此)
②检测器受固定相流失及样品中高沸点成分、易
分解组分及腐蚀性物质的污染
③记录仪灵敏度过低
④载气系统可能存在泄漏
解决方案
①减少样品溶液进样量或将样品稀释后再进样,或
增大分流比来进样
②清洗检测器,如果污染物仅限于高沸点物质,则
通常可将检测器加热至最高使用温度后,再通入载
气就可清除,要注意加热的温度不能损坏检测器的
绝缘材料
如果加热法不适宜,也可以用丙酮等溶剂从进样口注入(每次可注入几十微升)进行
清洗,在污染程度较轻时是有效的;若以上方法都不能解决污染问题,则应将检测器卸
下,选择既能溶解污染物又不损坏检测器的溶剂,用注射器注入测量池进行清洗
③适当调节记录仪灵敏度
④查看载气气路压力,仔细检查是否存在泄漏,这
种情况一般伴随着保留时间或响应值的变化