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顶空进样器常用到的操作参数介绍

 发布时间:2022-12-09 点击量:166
   顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。自动顶空进样器常用到的操作参数有以下几个:
 
  1、分流点
 
  分流点是指色谱柱进口、衬管填充物和注射针尖的相对位置。分流点不同对进样歧视程度不同。
 
  为了减小进样歧视,色谱柱入口在气化室中的较佳位置可通过多次试验确定。安装色谱柱时,保证柱入口端超过分流点,保证柱入口端处于气化室衬管的中央气化室内色谱柱与衬管同轴、。每次重复安装时,一定要严格按相同尺寸安装。
 
  2、气化温度
 
  气化温度一般选择在接近或等于高沸点组分的温度,以保证所有组分能气化。气化温度高可能有利于减小初始谱带宽度,但温度太高可能使样品某些组分分解和降解,反而产生样品歧视。更合理的方法不是提高气化温度而是选用合适的衬管,以增加热容量和样品与衬管接触的表面积。对于未知新样品建立分析方法时,气化温度可从300℃开始试验选择。
 
  3、载气流量
 
  载气总流量是载气流量、分流流量和隔垫吹扫气流量的总和。对于配EPC控制的气路,各流量可在较大范围内自动设定调整,但用稳压阀调节柱前压供气时,要注意稳压阀的压力和流量特性。原则上讲,在分析要求允许的情况下,柱前压高些或分流比大些,有利于各流量的稳定和分析重复性。
 
  在柱前压较高时,隔垫吹扫气流量可能超过5mL/min,此时它的分流作用不能忽略。尤其当隔垫密封性能欠佳时,对进样失真的影响会更大。在分析要求允许的情况,可以把吹扫气路关闭操作。
 
  4、分流比
 
  分流比大小要根据样品浓度和进样量调整,一般范围为120~1200。分流比小时,分流歧视可能小些,但初始谱带会变宽。但分流比小,适合程序升温技术。分流大时,有利于峰形,但分流歧视可能比较严重。在分析要求不高时,选择分流比大些比较有利。实际工作中,要视样品浓度选用合适的分流比后再确定进样量。
 
  随着柱温升高、柱流量变化和气化温度变化等,分流比对针型阀的流量特性有影响,计算分流比和重新调整分流阀时,一定要在色谱柱和分流进样器温度恒定后进行。
 
  5、进样量
 
  进样量一般不超过2μL,好控制在1μL以下。因为衬管容积有限,液体气化时体积要膨胀数百倍。
 
  进样量还和分流比相关,分流比大时,进样量可大些。
 
  6、进样速度
 
  进样速度越快越好,以防样品不均匀气化,保持窄的初始谱带宽度。快速自动进样往往比手动进样的效果好。
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