通常情况下,我们可以理解气相色谱仪为精密仪器,在众多的实验中细致操作很重要,这里主要说明——利用气相色谱仪测定SiHSl3含量的原理和主要步骤,因此就先看其工作原理:
选用高纯氢气做载气,待测样品进入汽化室后被瞬间汽化,在载气推动下,经过色谱分离柱,由于不同化合物的性质存在差异,它们在固定相的分配系数不同,流出色谱分离柱的速度有快有慢,因而被测的混合物组分被色谱柱分离成单一组份,并依次被载气带入热导检测器(TCD)进行检测,经色谱工作站处理、计算机自动积分从而达到测定的目的。
然后是利用气相色谱仪测定SiHSl3含量的分析步骤,在这个环节中需要明白一个概念就是——SiHSl3含量的重要性,
1.打开氢气阀门,将载气流量调到40ml/min,待气流量稳定后。
2.打开设备电源开关。
3.待设备稳定后,进入“定温设置”界面,设定“柱箱”温度70℃,“汽化室”温度100℃,“检测器”温度90℃。
4.在恒温控制0.5h左右,进入“热导”界面,开启热导工作开关。
5.取少量SiHCl3样品在预先准备好的小石英安瓿瓶内,用1ml注射器抽取SiHCl3液体样品约0.02ml,迅速注入进样口,样品在载气推动下送入色谱柱进行分离,通过气相色谱仪检测器检定和色谱工作站处理,获得HCl、SiH2Cl2、SiHCl3、SiCl4各组分色谱图并保存谱图。
如此的结构、如此的实验、如此的步骤,总是在zui平常的工作中揭示zui神秘的原理性能,使用这样的精密仪器还要注意保养!