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详细解说气相色谱仪的基本操作

 发布时间:2017-03-24 点击量:1992
气相色谱仪的基本操作: 
1.加热 
    由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同.测定温度的方式也不相同对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度.一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温.而如果是采用旋钮定位法.则有技巧可言 
1.1过温定位法 
    将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处给气相色谱仪升温当过温至约为操作温度时.配台温度指示和加热指示灯.再逐渐将温控旋钮调至台适位置 
1.2分步递进定位法 
    将温控旋钮朝升温方向转动一个角度.升温开始.指示灯亮:当温度基本稳定时再同向转动温控旋钮.开始继续升温:如此递进调节、直至恒温在工作温度上. 
2.调池平衡 
    调池平衡实际是调热导电桥平衡.使之有较为台适的输出讲调节技巧.其实是对具有池平衡、调零和记录调零等 
    *步.用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置; 
    第二步.自衰减至l6倍左右.观察记录仪指针移动情况; 
    第三步.用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处; 
    第四步.退回衰减.观察记录仪指针移动情况; 
    第五步.用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处 
3.点火 
    氢焰气相色谱仪开机时需要点火.有时因各种原因致使熄火后.也需要点火然而.我们经常会遇到点火不着的情况下面介绍两种点火技巧.供同行们相试 
    3.1加大氢气流量法先加大氢气流量.点着火后.再缓慢调回工作状况此法通用 
    3.2减少尾吹气流量法先减少尾吹气流量.点着火后.再调回工作状况此法适用于用氢气怍载气.用空气作助燃气和尾畋气情况 
4.气比的调节 
    氢焰气相色谱仪三气的流量比.有关资料均建议为:氮气:氢气:空气:l:l:10但由于转子流量计指示流量的不准确性.事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为为各气旌以良好匹配.目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果.还不致于容易熄火。本着上述原则气比应按下法调节: 
    (1)氮气流量的调节 
    在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素调节氮气流量时.要进样观察组分分离情况.直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止 
    (2)氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果.可以用基流的大小来检验先调节氢气流量使之约等于氮气   的流量.再调节空气流量在调节空气流量时.要观察基流的改变情况只要基流在增加.仍应相向调节.直至基流不再增加不止zui后.再将氢气流量上调少许。 
5.进样技术 
    在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样在考虑进样技术的时候.主要是以注射器进样为对象 
5.1进样量 
    进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化.达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~10微升.气体样品一般为0.1~10毫升在定量分析中。
5.2 进样方法
    双手章注射器 用一只手(通常是左手)把针插入垫片.洼射大体积样品(即气体样品)或输入压力*时.要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口.压下柱塞停留1~ 2秒钟.然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)
5.3 进样时间
    进样时间长短对柱效率影响很大,若进样时间过长.遇使色谱区域加宽而降低柱效率 因此.对于冲洗法色谱而言.进样时间越短越好.一般必须小于1秒钟。
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