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对于出峰后零点偏移的探讨

 发布时间:2017-03-02 点击量:2793

我们所谓的出峰后零点偏移,通常是指样品出完溶剂峰等平后基线不能回到原来的零点。这与正常情况不相符,我们在遇到此类问题的时候就需要分析为什么会出现这种问题。如果不能够及时解决这个问题,则可能由于设备本身的问题而导致之后分析实验数据的失准。

     我们首先检查各气体流量是否正常,检查数值是否正常,流量是否稳定。如果不正常的话,需要调节气体流量直到数值稳定为止,排除以上问题检查基线是否归零。如果依然不能归零,我们就要检查柱箱、检测器的温度是否正常,看数值是否正常,稳定情况如何。如果不正常,就需要调整相关的设置排除干扰问题。

     如果问题依然没有解决,我们就需要查看检测器是否被污染。因为检测器如果存放不当的话,是很容易沾染外界污染的。因此,当检查受污染后,应及时对污染部位进行清洗或更换零件,确保不会因为外界污染而导致仪器失准。

     如果处理结果依然不够理想,可以在通入载气的情况下,把检测器的温度设置在200度以上进行数小时的老化,看是否是因为色谱柱老化不足,必要时在载气进入色谱柱的情况下,将色谱柱箱的温度调整在色谱柱的zui高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化,或用程序升温方式进行老化。

  还有一种原因,可以通过减少进样量的方式使基线归零。具体来说就是在使用TCD时,如果大量的氧组分注入TCD,会引起TCD钨丝的阻值发生变化,从而使得基线无法回零,当然也会造成钨丝的寿命减短。所以适当的进气量不仅能够节约样气,还能延长设备部件的使用寿命。

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