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气相色谱仪如何选型和如何配置

 更新时间:2017-02-08 点击量:2929
 气相色谱仪如何选型和如何配置? 
 
    1. 步骤一(确定方法):先了解一下分析什么样品、目标分析物是什么、样品杂质或背景是什么?然后根据相应   标准方法(国家标准、国外标准、行业标准、地方标准、企业标准或其它已验证方法),确定色谱柱、进样口和检测器的要求是什么。如果没有成熟方法,那么就需要开发方法。 
 
    2. 步骤二(按照以下顺序依次确定主配置): 
 
    i. 气相色谱柱:根据样品分离的方法,常用气相色谱柱主要是常规填充柱和空心毛细管柱两种,这两种的应用占总应用案例的99%以上。另外还有填充毛细管柱、微填充柱等,对于比较特殊的气相色谱柱,有时需要在进样口、检测器等接口处做一定的改装。 
 
    ii. 进样口:根据气相色谱柱的类型,确定进样口。填充柱请选用PIP进样口(填充进样口)、毛细管柱一般选用分流/不分流进样口,如果两种都可能用到,那么就两种进样口都配上。*气体分析可以用注射器从PIP进样口进样,也可以加配气体进样阀来进样。 
 
    iii. 检测器:主要是根据检测样品的特性,一般有机物选用氢火焰(FID)检测器、常量无机物选用热导(TCD)检测器、微量含卤素化合物选用电子捕获(ECD)检测器、微量含硫或磷化合物(如农药残留等)选用火焰光度(FPD)检测器、高纯气体或者气体中极低浓度的杂质分析选用氦离子化检测器(HID)。 
 
    3. 步骤三(选择辅助配置): 
 
    i. 载气:载气分为两种形式,气体钢瓶和气体发生器。气体钢瓶的优势在于气体压力稳定、气体纯度可控、种类齐全,缺点是需要经常更换、部分地区运输不便;气体发生器的优点在于不需要频繁更换、安全性高、可以一次投入长期使用,缺点在于种类较少(氮气、氢气、空气三种发生器)、气体纯度难以达到较高纯度、气体压力会有波动。一般载气推荐用钢瓶气体。 
 
    ii. 辅助气体:某些检测器,例如氢火焰检测器(FID)需要用到氢气和空气,这些气体叫辅助气体,辅助气体也有钢瓶和发生器两种形式。氢气作为燃烧气体,纯度要求不高(99.99%以上即可),而氢气钢瓶较为危险,所以一般推荐采用氢气发生器。空气作为助燃气体,只要做到脱水脱烃即可,而空气使用量较大(每分钟数百毫升,约为氢气用量10倍),所以一般推荐使用空气发生器,否则空气钢瓶可能几天就需要更换一次。 
 
    iii. 气路控制系统:目前中低端气相色谱仪常采用针型阀等阀件来控制气体流量,而气相色谱仪均采用电子流量气路控制系统(EPC)。EPC系统可以通过工作站上设置参数来控制载气、分流、尾吹、辅助气体等各路气体流量,较为方便直观,也方便开发方法。 
 
    iv. 色谱工作站:色谱工作站分为通用型和型色谱工作站两种。通用型色谱工作站一般仅仅只能记录与处理数据,不能反控气相色谱仪,典型代表是浙江大学N2000色谱工作站,这一工作站是早开发出来的色谱工作站,可以与各种中低端气相色谱仪、液相色谱仪的模拟信号输出接口对接,国产气相色谱仪大多数选配通用型色谱工作站;型色谱工作站主要是各个气相色谱仪器厂商(如安捷伦、岛津)与自家仪器配套的,一般工作站均可反控品牌型号的仪器。 
 
    v. 计算机与打印机:气相色谱仪对计算机的要求不高,一般现在的计算机主流配置即可,但是不同工作站对计算机的接口要求不一样,例如浙大N2000色谱工作站需要电脑有一个232通讯接口以及至少一个USB接口(用于给工作站供电),而岛津、安捷伦等厂商的工作站与计算机的通讯是通过网线进行,所以仅需要一个网卡接口即可。