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气相色谱仪中NPD使用留意事项

 发布时间:2017-02-06 点击量:2117
     火焰光度检测器(flamephotometricdetector,FPD)是气相色谱仪用的一种对含磷、含硫化合物有高选择型、高灵敏度的检测器。试样在富氢火焰燃烧时,含磷有机化合物主要是以HPO碎片的形式发射出波长为526nm的光,含硫化合物则以S2分子的形式发射出波长为394nm的特征光。光电倍增管将光信号转换成电信号,经微电放逐大纪录下来。此类检测器的灵敏度可达几十到几百库仑/克,zui小检丈量可达10-11克。同时,这种检测器对有机磷、有机硫的响应值与碳氢化合物的响应值之比可达104,因此可排除大量溶剂峰及烃类的干扰,非常有利于痕量磷、硫的分析,是检测有机磷农药和含硫污染物的主要工具。  
气相色谱仪中NPD使用留意事项  
    1.气相色谱仪NPD是在FID基础上发展起来的,它与FID的不同在于增加了一个热离子源(由铷盐珠构成),其用微氢焰。在热离子源通电加热的条件下,含氮和含磷化合物的离子化效率大为进步,故可选择性地检测这两类化合物。由于用氢气,NPD的安全题目与FID相同。  
    2.热离子源的温度变化对检测器灵敏度的影响极大。温度高,灵敏度就高,但铷盐珠的寿命就会缩短。增加热离子源的电压,加大氢气流量,均可进步灵敏度。然而必须要留意,空气流量太底又会导致检测器的平衡时间太长;氢气流量太高,又会形成FID那样的火焰,大大降低了铷盐珠的使用寿命,而且破坏了对氮和磷的选择信性响应。气体流量一般设定为,氢气3~4ml/min,空气100~120ml/min,用填充柱和大口径柱,载气流量在20ml/min左右,不用尾吹气,用常规毛细柱时,尾吹气设定为30ml/min左右。  
    3.在调节和设置热离子源的电压时,切记封闭检测器电源,以免不小心烧毁铷盐珠。 
    4.热离子源的活性元素(铷盐)轻易被污染缩短使用寿命。要延长其使用寿命应留意;*,避免SiO2进进检测器,色谱柱要很好的老化,尤其硅氧烷类固定液,其液膜要薄。还要避免衍生化后样品中有SiO2残留进进色谱柱。第二,封闭载气(如换钢瓶或换色谱柱)前,应将热离子源的电压调为0,否则没有载气通过,铷盐珠会在几分钟内烧毁。第三,在满足灵敏度要求的条件下,尽可能用低的热离子源电压。第四,仪器存放要避免湿润,当仪器不用时,保持检测器温度在100以上(热离子源电压要封闭)。第五,假如一段时间不进样分析(如过夜),就应该降低热离子源电压,但不要封闭。由于减低电压后铷盐珠还是热的,再进样时升高电压很快就能稳定。假如封闭后再通电压,则检测器需要几小时的平衡时间。
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