气相色谱仪对于进样方式的选择与操作问题:
首先,你要注意气相色谱仪样品的稳定性:对于热稳定样品,你要优先选择分流/不分流进样口。
其次,你要知道进样口对风展宽的影响:对于填充柱来说,这个问题可以忽略,而对于分离效率*的毛细管柱,柱内峰展宽远比填充柱小,故,进样口或进样技术的影响就是必须考虑的问题。
1、色谱柱系统:
包括:控温的柱加热箱、色谱柱,以及与进样口和检测器的接头,其中,色谱柱本身的性能是分离成败的关键。
※色谱柱的类型和比较:气相色谱仪的心脏是色谱柱,通常由玻璃、石英或不锈钢制成的圆管,管内装有固定相。根据分离机理可以将色谱柱分为气液色谱柱和气固色谱柱。前者柱内装有固体吸附剂,后者则装有表面涂敷了固定液的固体颗粒(载体),或者柱内表面涂敷有固定液。
※填充柱则由管材、载体、固定液等组成。
2、检测系统:
用各种检测器监测色谱柱的流出物,并将检测到的信号转换为可被记录仪处理的电压信号,或者由计算机处理的数字信号。常见的有热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)、电子俘获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)、质谱检测器(MSD)、原子发射光谱检测器(AED)等。
※如果说色谱柱是色谱分离的心脏,那么,检测器就是色谱仪的眼睛。无论色谱分离的效果有多么好,若没有好的检测器就“看”不到分离结果。因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术。
气相色谱仪所使用的检测器有多种,但商品化的检测器不外乎:
热导检测器(TCD)
火焰离子化检测器(FID)
火焰光度检测器(FPD)
氮磷检测器(NPD)
电子俘获检测器(ECD)
光离子化检测器(PID)
原子发射光谱检测器(AED)
红外光谱检测器(IRD)
质谱检测器(MSD)几种
3、数据处理系统及控制系统:
数据处理系统对气相色谱仪原始数据进行处理,画出色谱图,并获得相应的定性、定量数据。虽然,对分离和检测没有直接的贡献,但分离效果的好坏、检测器性能如何,都要通过数据反映出来。分离优化、方法的开发都要以数据为依据,而zui后的分析结果也必须用数据来表示。因此,数据分离优化、方法的开发都要以数据为依据,而zui后的分析结果也必须用数据来表示。