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毛细管柱的安装方法

 发布时间:2016-11-26 点击量:3028

   毛细管柱的安装方法

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  1、关闭检测器,等待其冷却。

  2、检查载气.燃气和尾吹气气源,保证气体压力和纯度。

  3、清洗进样口衬管。

  4、更换密封衬垫和进样隔垫。

  5、设定检测器的气体流速,包括尾吹气量。

  6、检查色谱柱有无损坏。

  7、切除色谱柱一端1-2厘米,保证切口朝向下,安装上卡套和螺母(使用正确尺寸的卡套并且保证正确的安装朝向)。

  8、再切除1-2厘米的柱体(注意切口的平滑和洁净),用以去除柱口中的卡套碎屑。

  9、在柱箱中安装色谱柱,有柱悬挂架时请使用柱悬挂架。注意避免色谱柱的锐折。

  10、查看《GC系统操作手册》,正确的安装距离(即进样口色谱柱伸出螺母1-2mm,检测口插入底部拔出1-2mm),并在色谱柱上用打印机涂改液作出标记。一般情况下,色谱柱的顶端应保持在进样口衬管的中下部,当进样针穿过进样隔垫*进入进样口后,针头与色谱柱头保持1-2厘米的距离为理想的进样状态。将色谱柱插入进样口,用手拧紧螺母直至色谱柱固定,然后在拧紧螺母1/4-1/2周。

  11、打开载气,按照仪器测试要求设定柱头压力.分流比和尾吹周期。

  12、将色谱柱出口端浸入无毒溶剂中(丙酮)观察是否有气泡产生。

  13、通入载气20min左右,清洗系统中的残氧。如果色谱柱打开后暴露在空气中已经很长时间,则需要更长时间(1-2hour)来清洗系统。

  14、重复7.8步骤,按照《GC系统操作手册》的安装尺寸,将色谱柱安装在检测器的进口处。

  15、在加热色谱柱前,检查GC系统有无泄漏处。建议不要使用肥皂液,避免其从泄漏处渗入系统中。使用热导型的渗漏探测器是有效的探漏方法之一,如果一定要使用液体捡漏,建议使用异丙醇/水混合液(50/50)。

  16、设定检测器温度,加热至温度稳定后打开检测器。注意:在设定气体通过的状态下,直接加热检测器是会损坏检测器,甚至发生危险!

  17、在比zui高连续使用温度高20℃或zui高柱温的条件下老化色谱柱2hour。如果在高温10min后,背景不降低,应立即降温检查系统有无泄漏。

  18、注射不保留物质,测定死时间和气体流度。按照样品分析方法调整气体压力。

  19、使用正常柱温,注射另外一种不保留物质。重新设定载气流速。

  20、注射已知样品,评价系统性能。如果峰拖尾,系统中的了;连接可能松动.或者色谱柱安装不正确.或者衬管破裂。

  21、校正仪器。

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